Verantwortliche Dr. Ute Kolb (Tel: 06131 3924154)
Das Kolloquium zum Versuch findet in Bau J (123-1) in Zimmer 02-161 (Eingang 02-153) statt.
Versuchsbeschreibung und Aufgabenstellung:
In diesem Versuch werden Sie verschiedene Materialien mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie untersuchen. Das verwendete Transmissionselektronenmikroskop (TEM) besitzt einen LaB6 Kristall als Kathode (Elektronenquelle). Die Elektronen werden auf 120 keV beschleunigt was einer Wellenlänge von 0.035 Å entspricht. Das Gerät ist mit einer CCD Kamera ausgestattet. Die Untersuchung der Proben beinhaltet die Durchführung und Auswertung von Abbildungs- und Beugungsuntersuchungen.
Vorraussetzungen zur Durchführung des Versuchs:
- Kenntnis des Aufbaus eines Transmissionselektronenmikroskops
- Kenntnis der Einstellung verschiedener Aufnahmetechniken
- Grundlegende Kenntnisse in der Kristallographie: Symmetrieelemente, Bragg’sche Gleichung, Entstehung einer Beugungsaufnahme (Pulver- und Einkristall)
Aufgabenstellung zum TEM-Versuch:
Material 1: in Versuch 1(Lichtmikroskopie) hergestellte Goldteilchen. Es sollen eine Reihe von TEM Bildern dieser Partikel aufgenommen und daraus das Seitenverhältnis statistisch ermittelt werden. Außerdem werden Debye-Scherrer Beugungsaufnahmen zur Eichung der im Folgenden gesammelten Beugungsdaten aufgenommen.
Material 2: in Versuch 7 (Nanopartikel) hergestellte CdSe Halbleiter Nanopartikel: Es sollen eine Reihe von TEM Bildern dieser Partikel aufgenommen und daraus die Größe und Größenverteilung statistisch ermittelt werden. Außerdem sollen anhand einer Debye-Scherrer Beugungsaufnahme die d-Werte des Materials ermittelt und mit theoretischen Werten verglichen werden.
Material 3: ein unbekannter anorganischer Stoff Es sollen 3 verschiedene Einkristallbeugungsbilder (Zonen) aufgenommen und damit die richtige Verbindung aus einer gegebenen Liste mit Verbindungen ermitelt werden.
Material 4: ein unbekannter organischer Stoff Es soll 1 Zone aufgenommen und damit die richtige Verbindung aus einer gegebenen Liste mit Verbindungen ermitelt werden.
Probenpräparation: Die in V1 und V7 hergestellten Proben werden auf ein mit amorpher Kohle befilmtes Cu-Netzchen am Ende der beiden Versuche präpariert. Die Präparationen müssen mindestens 1 Tag vor dem Versuch durchgeführt werden. Die unbekannten Materialien erhalten Sie von dem jeweiligen Betreuer.
Kontaktperson: Robert Branscheid (Tel.: 06131 3923148) Die Proben dürfen nur von einem/einer BetreuerIn eingeschleust werden! Aufnahmen auf die CCD sollten auch unter Aufsicht geschehen.
Hier noch einige Links auf im Internet verfügbare Einführungen in die Transmissionselektronenmikroskopie:
Link1 Link2 Script
Fragen zum Protokoll:
1) Beschreiben Sie die Morphologie der Au Partikel und bestimmen Sie die Partikelgröße statistisch.
2) Eichen Sie mit Hilfe der Au Pulveraufnahmen die Beugungsaufnahmen der unbekannten Materialien. (Au, Raumgruppe Fm-3m, (111) 2.35 Å, (200) 2.04 Å, (220) 1.44 Å, (311) 1.23 Å, (222) 1.18 Å, (400) 1.02 Å). Warum verwendet man ein kubisches Material zur Eichung?
3) Messen Sie Größe und Größenverteilung der CdSe Halbleiter Nanopartikel aus. Bestimmen Sie die d-Werte der CdSe Nanopartikel aus der Debye Scherrer Aufnahme und vergleichen Sie diese mit den theoretischen Werten.
4) Bestimmen Sie d-Werte und Winkel der aufgenommenen Zonen für die unbekannten Materialien und beschreiben Sie Symmetrie und Besonderheiten der Beugungsaufnahmen. Welche Raumgruppen können Sie bereits ausschließen?
5) Bestimmen Sie die unbekannten Stoffe anhand der ermittelten Daten und einem Vergleich mit der vorliegenden Tabelle und indizieren Sie die Beugungsaufnahmen.
6) Werten Sie die vorgegebenen Beugungsbilder von DMACB über eine Vainshthein Auftragung aus und geben Sie die ermittelten Gitterparameter an.